劳拉西泮(Lorazepam)是一种广泛使用的镇静剂,出现在世界卫生组织的基本药物清单中,经常出现短缺。 使用涉及路线探索、高通量实验和杂质分析的工作流程来开发最佳序列,我们报告了一种用于流式合成劳拉西泮的新型 5 步路线。 这五个步骤包括 N-酰化(N-acylation)、二氮杂环闭合(diazepine ring closure)、亚胺 N-氧化(imine N-oxidation)、Polonovski 型重排和酯水解得到劳拉西泮。
2022-08-17
开发了一种以两步伸缩形式连续流动生成硫代吗啉的程序。关键步骤是半胱胺盐酸盐和氯乙烯作为低成本起始材料的光化学硫醇-烯反应。该反应可以在高浓度 (4 M) 条件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作为光催化剂进行,从而产生相应的定量产率的half-mustard中间体。随后通过碱介导的环化获得硫代吗啉。通过进行 7 小时(总停留时间 40 分钟)的反应,通过蒸馏分离所需的硫代吗啉,证明了该方法的稳健性。
2022-08-08
使用小型连续流动系统可以有效利用高反应性中间体。 通过将高质量和热传递相结合,除了提高光化学反应的效率外,流动化学还提供了获得以前未描述的反应性的途径。 这提供了进入以前无法获得的化学空间并加速发现新反应的机会。 虽然本文描述的一些领域仍然不发达,特别是氮烯的使用,但流动方法的发展可能会加速它们的广泛使用并推动该领域的新创新。
2022-06-17
光氧化还原催化和其他光化学方法已经发现了大量用于C-C和C-X(X = 卤化物和杂原子)键构建方法。光化学与连续流动条件相结合可以提高化学合成的效率,也可以进行原本不可能发生的反应。
2022-06-15
开发了一种 HAM 技术,利用连续流动反应器技术更有效地生产受阻胺。在大多数情况下,HAM流程不到30分钟。唯一的产物是受阻胺和水。而且我们能够回收主要催化剂铑/N-Xantphos,从而进一步降低成本。
2022-05-25
报道了由无金属光催化剂 2-甲基蒽醌介导的温和光催化 C-H 键选择性氧化。 玻璃微通道反应器可以增强反应混合物对光子能量和氧气的吸收,从而大大提高玻璃微通道反应器中光催化反应的反应效率。 该反应方法可以快速将烷基芳烃氧化成相应的氧化产物,以高收率得到芳香酮。A mild photocatalytic C-H bond selective oxidation mediated by metal-f
2022-05-17
可见光光催化已成为有机合成中的强大工具,它使用光子作为无痕、可持续的试剂。该领域的大多数活动都集中在通过常见的光氧化还原开发新反应,但最近一些令人兴奋的新概念和策略进入了鲜为人知的领域。我们调查了能够使用更长波长的方法,并表明光子的波长和强度是重要参数,可以调节光催化剂的反应性以控制或改变化学反应的选择性。此外,我们讨论了最近替代强还原剂的努力,如元素锂和钠,通过光和技术领域的进步。
2022-04-19
用于酚类和萘酚的有机光催化流动氧化的选择性和高产率的方法。 通过在 MeOH/H2O 溶剂混合物中使用 LED 光源、有氧条件和催化量的有机染料亚甲基蓝 (0.9 mol%) 实现了温和且可持续的合成。 维生素 E 前体 2,3,5-三甲基醌和维生素 K3 等关键工业中间体很容易从市售起始材料中以优异的收率和较短的反应时间获得。
2022-04-15